Kristallzüchtung

Für die Untersuchung vieler Festkörpereigenschaften sind große Einkristalle von hoher Qualität unerlässlich. Hierzu werden in der Abteilung, je nach verwendeter Substanz und Anforderung an die Kristalleigenschaften, verschiedene Verfahren der Kristallzucht angewandt.
 

Die schonendste Methode stellt das Auskristallisieren aus gesättigter Lösung dar. Da hierbei die Kristalle üblicherweise im Laufe von Wochen oder gar Monate heranwachsen, kann eine besonders hohe Reinheit und Homogenität erreicht werden und der Größe sind prinzipiell kaum Grenzen gesetzt. Aufgrund der milden Zuchtbedingungen (langsames Wachstum, niedrige Temperaturen) sind solche Kristalle nahezu frei von strukturellen Defekten und Eigenspannungen, lediglich Lösungsmitteleinschlüsse können ein Problem darstellen. Es steht eine Reihe von temperierten Zuchtgefäßen zur Verfügung, welche die notwendige, sehr hohe Temperaturstabilität gewährleisten. Die Zuchttemperatur kann je nach Bedarf variiert werden (im Rahmen der für das Lösungsmittel möglichen Grenzen), die maximale Größe der erhaltenen Kristalle liegt bei einigen Zentimetern. Auf diese Weise werden derzeit vor allem wasserlösliche, ferroelektrische Kristalle A2BX4-Gruppe (z.B. K2ZnCl4) gezüchtet.










Da jedoch viele Substanzen schlecht in Wasser löslich sind, stehen auch mehrere Apparaturen zur Kristallzucht aus der Schmelze zur Verfügung. Bei der Bridgman-Methode wird das Ausgangsmaterial in einem Tiegel eingesetzt und aufgeschmolzen. Durch langsames Herausfahren aus der heißen Zone des Ofens kann ein Einkristall von der kühlen Seite ausgehend wachsen. Hierbei sind Form und Größe des Kristalls durch den verwendeten Tiegel begrenzt. Werden besonders hohe Anforderungen an die Qualität und Größe der Kristalle gestellt, kann mit der Czochralski-Methode eine sehr individuelle Anpassung der Zuchtbedingungen erfolgen. Hierbei wird der Kristall von einem gekühlten Keim ausgehend aus der Schmelze herausgezogen.






Zwei vorhandene Bridgman-Apparaturen ermöglichen eine einfache und schnelle Züchtung vieler verschiedener Substanzen. Sie gewährleisten konstant eine sehr langsame Translation des Ofens (wenige Millimeter pro Stunde). Die Prozessparameter (Temperatur, Geschwindigkeit,…) werden hierbei für die jeweilige Substanz optimiert. Die beiden Apparaturen decken zusammen einen weiten Temperaturbereich ab, so können auch höherschmelzende Substanzen (über 1200°C) gezüchtet werden. Mit diesen Apparaturen wurde bereits eine Vielzahl unterschiedlicher Kristalle gezüchtet, der Kristalldurchmesser ist auf ca. 1 cm beschränkt. Es können sowohl geschlossene als auch offene Tiegel verwendet werden, wobei die Züchtung unter Vakuum- bzw. Schutzgas möglich ist.

Die Czochralski-Apparatur wird in der Abteilung insbesondere zur Züchtung von Mischkristallen vom Silber-/Alkalihalogenid-Typ verwendet. Während die erreichbaren Temperaturen unterhalb denen der Bridgman-Apparaturen liegen, können hiermit prinzipiell größere Kristalle mit vorgegebener Orientierung erhalten werden.

Sämtliche Methoden erlauben neben der Herstellung sehr reiner Einkristalle auch die Züchtung von Mischkristallen, die in der Abteilung vorranging untersucht werden. Bei der Lösungszucht ist hierbei eine eventuelle An- oder Abreicherung im Kristall zu berücksichtigen, während bei der Schmelzzucht unter Umständen Konzentrationsgradienten entstehen können. Durch verschiedene quantitative Analysen der Kristalle kann jedoch sehr präzise bestimmt werden, ob die Zusammensetzung der erhaltenen Kristalle den Anforderungen entspricht.

 




 
Institut für Physikalische Chemie Tammannstrasse 6
37077 Göttingen