Universität
Göttingen
Institut für Organische Chemie
UW - T 004
09/98
Dihydroxylierung von Olefinen
mit H2O2 und Ameisensäure
Zu beachtende
stoffbezogene Betriebsanweisungen:
Wasserstoffperoxid (UW - C 700)
Ameisensäure (UW - C 005)
Hoch- und leicht entzündliche Flüssigkeiten und Gase (UW - B 009)
Gefahren für Mensch und Umwelt
Dihydroxylierungen
können sehr heftig verlaufen. Bei unbekannten Substanzen sind Vorversuche mit
kleinen Substanzmengen durchzuführen. Bei Umsetzungen mit Ameisensäure dürfen
die Reaktionsprodukte erst destilliert werden, wenn keine Pe rameisensäure mehr
nachweisbar ist (Kaliumiodidlösung).
Wasserstoffperoxid reagiert mit vielen Olefinen heftig. Der Zerfall zu Wasser
und Sauerstoff kann bei Erwärmung exposionsartig ablaufen.
Sowohl Wasserstoffperoxid als auch Ameisensäure sind ätzend und können bei
Augenkontakt zur Erblindung führen.
Die meisten Olefine sind schleimhautreizend und zeigen narkotische Wirkung.
Schutzmaßnahmen und
Verhaltensregeln
Alle Arbeiten,
auch das Abwiegen und Abmessen müssen in einem gut ziehenden Abzug durchgeführt
werden. Auf größte Sauberkeit achten. Neoprenhandschuhe als kurzzeitiger
Spritzschutz sind nach jedem Arbeitsgang abzulegen und auf Unversehrtheit zu
überprüfen. Schutzbrille mit Seitenschutz und Augenraumabdeckung und
Schutzkittel sind selbstverständlich.
Behälter mit Wasserstoffperoxid, Ameisensäure und flüssigen Olefinen nie am
Verschluß sondern immer in Tragekörben transportieren. Olefine und
Wasserstoffperoxid nicht zusammen lagern.
Druckflaschen mit gasförmigen Olefinen sind mit der nötigen Sorgfalt zu
handhaben. Transport nur mit entsprechendem Wagen und aufgeschraubter
Sicherheitskappe. Bevor die Sicherheitskappe abgeschraubt wird, muß die Flasche
mit einer Sicherheitskette gegen Umfallen gesichert sein. Nicht benötigte Druckgasflaschen
nicht im Labor lagern.
Um die Reaktionsmischung imFalle einer zu starken Erwärmung abkühlen zu können,
muß ein Eisbad bereit stehen. Die Reaktionsmischung muß stets gut durchmischt
und Ameisensäure bzw. Wasserstoffperoxid langsam zugetropft werden. Zündquellen
unbedingt fernhalten.
Verhalten im Gefahrfall
(Unfalltelefon: 112)
Im Falle der
Freisetzung größerer Mengen den Saal evakuieren, mit Atemschutz und
Schutzkleidung die verschütteten Substanzen mit Sand oder Vermiculit aufnehmen
(Kein Rench Rapid!!!) und in geschlossenen Behältern der Entsorgung zuführen.
Bei Entstehungsbränden in Gegenwart von Wasserstoffperoxid mitWasser löschen. Brennende
Ameisensäure oder Olefine mit Kohlendioxid oder Pulver löschen. Behälter mit
Wasserstoffperoxid mit Wasser kühlen, um eine mögliche Explosion zu vermeiden.
Erste Hilfe
Nach
Hautkontakt: Mit
reichlich Wasser abwaschen.
Nach Augenkontakt: Bei geöffnetem Lidspalt mit reichlich Wasser
mindestens 10 Minuten spülen. Sofort Augenarzt hinzuziehen.
Nach Einatmen: Frischluft, ggf. Atemspende. Arzt hinzuziehen.
Nach Verschlucken: Mund ausspülen. Wasser nachtrinken. Erbrechen
vermeiden. Sofort Arzt rufen.
Nach Kleidungskontakt: Kontaminierte Kleidung sofort entfernen.
Ersthelfer: siehe gesonderten Anschlag
Sachgerechte Entsorgung
Alle mit
Wasserstoffperoxid verunreinigten Geräte mit Natriumthiosulfat-lösung spülen. Verbrauchte
Thiosulfatlösung kann nach Neutralisation in die Sammelbehälter für wässr.
Abfälle gegeben werden. Überschüssiges Wasserstoffperoxid kann durch Erhitzen
mit Natriumhydroxyd zerstört werden.
Ameisensäure vorsichtig mit Natriumhydrogencarbonat- oder
Natriumhydroxid-Lösung neutralisieren (pH-Wert-Kontrolle) und zu den neutralen
Salzlösungen geben.
Das Reaktionsgemisch wird mit Kaliumiodidlösung auf Perameisensäure getestet. Wenn
sich kein Iod mehr abscheidet, können die Reste zu den halogenfreien,
organischen Lösemittelabfällen gegeben werden. Is
Fertiggestellt am: 28.09.98
(Janiak)
Umwandlung ins HTML-Format: 18.11.98
(Behr)
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