Universität
Göttingen
Institut für Organische Chemie
UW - T 025
10/98
Trocknung von Methanol mit
Magnesium
Zu beachtende
stoffbezogene Betriebsanweisungen:
Methanol (UW - C 070)
Erdalkalimetalle (UW - B 04b)
Magnesium (UW - C XXX)
Iod (UW - C 585)
Gefahren für Mensch und Umwelt
Methanol ist
leichtentzündlich, flüchtig und reagiert z.T. sehr heftig mit starken
Oxidationsmitteln und Alkalimetallen. Aufnahme führt zu mehrstündigem Rausch.
Nach ca. 24 stündigem symptomfreien Intervall tritt eine metaboliche Acidose
ein, begleitet von Übelkeit, Kopfschmerz und Sehstörungen (Schneesturm), die
bis zur bleibenden Erblindung führen können. Methanol ist fruchtschädigend.
Magnesium reagiert heftig mit Säuren, Oxidationsmitteln, Halogen- und
Nitroverbindungen.
Iod reagiert heftig mit Reduktionsmitteln, Oxidationsmitteln und starken Basen.
Iod hat auch im festen Zustand bei Raumtemperatur einen hohen Dampfdruck,
wodurch es relativ leicht eingeatmet werden kann. Dabei werden die Atemwege
gereizt oder verätzt.
Schutzmaßnahmen und
Verhaltensregeln
Alle Arbeiten,
auch das Abwiegen und Abmessen, müssen in einem gut ziehenden Abzug
durchgeführt werden. Auf größte Sauberkeit achten. Neoprenhandschuhe als
kurzzeitiger Schutz sind nach jedem Arbeitsgang abzulegen und auf
Unversehrtheit zu überprüfen. Schutzbrille mit Seitenschutz und
Augenraumabdeckung und Schutzkittel sind selbstverständlich.
Zündquellen fernhalten, da sowohl Magnesium als auch Methanol leichtentzündlich
sind.
Magnesium ist trocken zu lagern, da mit Wasser Wasserstoff freigesetzt werden
kann, außerdem besteht die Gefahr der Selbstentzündung bei Kontakt mit Wasser.
Austretende Ioddämpfe greifen Metalle an (z.B. die Waage im Abzug), daher
möglichst nur kurzzeitig offen halten. Abwiegen verschlossen z.B. im
verschlossenen Präparateglas.
Zu Vernichtung von ausgetretenem Iod muß immer Natriumthiosulfatlösung
bereitgestellt werden.
Beim Aufbau der Umlaufapparatur immer einen Metallkühler verwenden. Magnesium
vorlegen und mit Methanol überschichten. Dabei nicht die gesamte Menge sondern
nur 50 ml je Liter des zu trocknenden Methanols zu geben, um ein Überschäumen
zu verhindern. Nach dem Methanol wird das Jod zugegeben. So kommt das Magnesium
nicht direkt mit dem Iod inKontakt. Nachdem sich das Magnesium vollständig
aufgelöst hat und keine Gasentwicklung meht statt findet, läßt man die Lösung
abkühlen, bevor vorsichtig der restliche Methanol zugegeben wird. Dabei ist
eine heftige Reaktion mit dem enthaltenen Wasser möglich.
Bei der Entnahme ist auf Reste an der A
Verhalten im Gefahrfall
(Unfalltelefon: 112)
Brände der
Mischung nie mit Wasser löschen. Sauberen Sand, Natriumchlorid oder notfalls
Pulverlöscher verwenden.
Verschüttetes Magnesium trocken aufnehmen. Iod mechanisch aufnehmen, dabei
Dämpfe nicht einatmen. Wie nachfolgend beschrieben entsorgen.
Kleine Spritzer Methanol im Abzug verdampfen lassen, größere Mengen mit
flüssigkeitsbindendem Material, z.B. Rench Rapid aufnehmen und entsorgen.
Magnesiummethanolatsuspension vorsichtig mit Wasser versetzen und als
halogenfreie, organische Lösemittelabfälle entsorgen.
Erste Hilfe
Nach
Hautkontakt: Magnesium
trocken entfernen, dann mit Wasser abspülen. Bei Iod, Methanol oder Gemischen
mit reichlich Wasser abwaschen. Bei Verschlucken von Methanol oder Aufnahme
durch Einatmen oder die Haut unbedingt Arzt hinzuziehen.
Nach Augenkontakt: Mit reichlich Wasser bei geöffnetem Lidspalt
mindestens 10 Minuten ausspülen. Augenarzt hinzuziehen.
Nach Einatmen: Frischluft. Arzt hinzuziehen.
Nach Verschlucken: Reichlich Wasser mit Aktivkohlezusatz trinken lassen,
Erbrechen vermeiden. Sofort Arzt hinzuziehen.
Nach Kleidungskontakt: Kontaminierte Kleidung sofort entfernen.
Ersthelfer: siehe gesonderten Anschlag
Sachgerechte Entsorgung
Magnesium in
verdünnter Salzsäure auflösen (Vorsicht! Wasserstoffentwicklung), nach
Neutralisation in die Sammelbehälter für wässr. Abfälle geben.
Iod mit Thiosulfatlösung vernichten, verbrauchte Thiosulfatlösung ins Abwasser
geben.
Methanol als halogenfreie, organische Lösemittel.
Destillationsrückstand vorsichtig in einen Überschuß Eiswasser eintragen, mit
Säure neutralisieren, dann als halogenfreie, organische Lösemittelabfälle.
Fertiggestellt am: 15.10.98 (Janiak)
Umwandlung ins HTML-Format: 18.11.98
(Behr)
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