Universität
Göttingen
Institut für Organische Chemie
UW - T 026
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Trocknung von
N,N-Dimethylformamid mit Phosphor(V)-oxid
Zu beachtende
stoffbezogene Betriebsanweisungen:
N,N-Dimethylformamid (UW - C 168)
Phosphor(V)-oxid (UW - C 196)
Gefahren für Mensch und Umwelt
N,N-Dimethylformamid
(DMF) ist schwer flüchtig, die Dämpfe sind schwerer als Luft und können bei
erhöhter Temperatur explosionsfähige Gemische bilden.
Resorption von DMF kann aufgrund seines universellen Lösevermögens sehr leicht
erfolgen, wodurch zusätzlich die Gefahr der Aufnahme gefährlicher Begleitstoffe
besteht. DMF ist fruchtschädigend.
Phosphorpentoxid ist sehr hygroskopisch und reagiert heftig mit Wasser oder
wasserabscheidenden Verbindungen unter starker Wärmeentwicklung. Die dabei
entstehende Phosphorsäure wirkt stak ätzend.
Schutzmaßnahmen und
Verhaltensregeln
Alle Arbeiten,
auch das Abwiegen und Abmessen, müssen in einem gut ziehenden Abzug durchgeführt
werden. Auf größte Sauberkeit achten. Neoprenhandschuhe als kurzzeitiger Schutz
sind nach jedem Arbeitsgang abzulegen und auf Unversehrtheit zu überprüfen.
Schutzbrille mit Seitenschutz und Augenraumabdeckung und Schutzkittel sind
selbstverständlich.
Substanzen nur in verschlossenen Flaschen und im Tragekorb transportieren.
Beim Umfüllen von DMF aus dem Kanister passenden Trichter verwenden,
verschütten vermeiden.
Phosphorpentoxid fest verschlossen lagern und gegen Feuchtigkeit schützen.
Zu Trocknung von DMF Umlaufapparatur im Nachtraum mit den entsprechenden
Sicherheitsvorkehrungen aufbauen (zu zweit, mit Blasenzähler,
Stickstoffaufsatz, Metallkühler, Wasserwächter). In der mit Schutzgas
belüfteten Apparatur wird das DMF mit Siedesteinchen vorgelegt und
portionsweise Phosphorpentoxid zugegeben.
Trockenes DMF in einer braunen Glasflasche unter Schutzgas aufbewahren. Unter
Licht zersetzt sich DMF zu Dimethylamin und Formaldehyd. Bei der Entnahme
darauf achten, daß die Apparatur nicht trocken läuft. Nach dem Abkühlen wird
überschüssiges, säurehaltiges DMF als halogenfreie, organische
Lösemittelabfälle entsorgt. Nicht hydrolysiertes Phosphorpentoxid wird wie
unter "Sachgerechte Entsorgung" beschrieben entsorgt. Geräte mit
Wasser sorgfältig spülen.
Verhalten im Gefahrfall
(Unfalltelefon: 112)
Verschüttetes
Phosphorpentoxid mit Natriumcarbonat oder Löschkalk bedecken, trocken aufnehmen
und der Entsorgung zuführen. Dabei Staubentwicklung vermeiden. Mit reichlich
Wasser nachreinigen.
Verschüttetes DMF mit flüssigkeitsbindendem Material, z.B. Rench Rapid
aufnehmen und als feste Laborchemikalienabfälle entsorgen.
Gemische aus DMF und Phosphorpentoxid ebenfalls mit flüssigkeitsbindendem
Material aufnehmen, vorsichtig mit Wasser hydrolysieren und entsorgen.
Im Falle eines Brandes im Nachtraum diesen sofort verlassen. Ausserhalb des
Nachtraums Entstehehungsbrände mit Kohlendioxid- oder Pul
Erste Hilfe
Nach
Hautkontakt: Gründlich
mit viel Wasser abspülen, mit Polyethylenglycol 400 abtupfen.
Nach Augenkontakt: Mit reichlich Wasser und geöffnetem Lidspalt
mindestens 10 Minuten ausspülen. Sofort Augenarzt hinzuziehen.
Nach Einatmen: Frischluft.
Nach Verschlucken: Mund ausspülen. Reichlich Wasser, wenn möglich mit
Aktivkohle- und Natriumsulfatzusatz trinken lassen. Erbrechen vermeiden. Sofort
Arzt hinzuziehen.
Nach Kleidungskontakt: Kontaminierte Kleidung sofort entfernen.
Ersthelfer: siehe gesonderten Anschlag
Sachgerechte Entsorgung
Phosphorpentoxid
vorsichtig in reichlich Eiswasser geben. Entstandene Phosphorsäure kann nach
Neutralisation in die Sammelbehälter für wässr. Abfälle gegeben werden.
Mit DMF verunreinigtes Phosphorpentoxid genauso behandeln. Entstandene Lösung
jedoch in die wässrigen, sauren Lösemittelabfälle geben.
DMF als halogenfreie, organische Lösemittelabfälle entsorgen.
Fertiggestellt am: 15.10.98
(Janiak)
Umwandlung ins HTML-Format: 18.11.98
(Behr)
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